1- میکرواستخراج با سرنگ پر شده (meps) با جاذب های نانوپوروس برای آنالیز الاژیک اسید 2- استفاده از روش استخراج نقطه ابری کوپل شده با spe برای استخراج و پیش تغلیظ کورکومین

بخش اول: الاژیک اسید(ea) یک ترکیب فنلی طبیعی است که دارای خواص ضد جهش ژنی، ضد ویروس، سفید کننده پوست و آنتی اکسیدانی است. در این تحقیق، از روش میکرو استخراج با سرنگ پر شده (meps) نیمه اتوماتیک برای اندازه گیری ea، در نمونه های آب میوه انگور و انار استفاده شده است. در این روش برای استخراج آنالیت از یک دستگاه طراحی شده آزمایشگاهی، به منظور افزایش تکرارپذیری و سرعت انجام آنالیز استفاده شده است. ذرات نانوپروس سیلیکایی(sba-15) عامل دار شده با 3-]بیس(2-هیدروکسی اتیل) آمینو[ پروپیل تری اکسی سیلان (hptes) به عنوان جاذب در سرنگ meps به کار رفت. پارامترهای مختلف تاثیرگذار در روش meps مثل حجم نمونه، ph، تعداد دفعات رفت و برگشت سرنگ و شرایط جذب (حلال و حجم حلال شویش) بررسی شده اند. مشخص شد زمانیکه حجم 250 میکرولیتر نمونه با 5ph=، ده بار درون سرنگ رفت و برگشت داشته باشد، آنالیت بطور کامل در سطح جاذب جذب می شود. این کار با استفاده از دستگاه طراحی شده به راحتی انجام می شود. در نهایت آنالیت با 80 میکرولیتر استونیتریل شویش شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص mg.l-1 82/0 و منحنی کالیبراسیون خطی با 9995/0= r2 برای ea بدست آمد. برای شش بار تکرار آزمایش، بازده استخراج الاژیک اسید 64/97% و انحراف استاندارد نسبی 44/4% محاسبه گردید. بخش دوم: اندازه گیری کورکومین، کورکومینوئید اصلی زردچوبه، به دلیل اثرات ضد التهابی، آنتی اکسیدانی و ضد سرطانی آن بسیار مورد توجه قرار گرفته است. در این تحقیق، یک دستگاه جدید برای استخراج کورکومین ، قبل از آنالیز با hplc، طراحی و ساخته شده است. این دستگاه بر مبنای کوپل کردن روش استخراج نقطه ابری (cpe) با spe است. از سورفکتانت غیریونی تریتون x-100 به عنوان عامل استخراجی استفاده شده است. به این منظور، 4 میلی لیتر محلول آبی کورکومین (5/4 ph=) و یک میلی لیتر تریتون x-100 (2% حجمی- حجمی)، با هم مخلوط و به مدت دو دقیقه در دمای ? 70 حرارت داده شدند. سپس محلول ابری از ستون spe پر شده با جاذبc18 ،با دمای ?0 برای به دام اندازی آنالیت عبور داده شد. در مرحله بعد دمای ستون تا ? 25 افزایش یافت و در نهایت فاز غنی از سورفکتانت با 400 میکرولیتر اتانول شویش شد. اثرات متغیرهای مختلف مثل ph، غلظت سورفکتانت، دما و زمان گرمادهی بررسی شدند. از روش طراحی سطح پاسخ برای یافتن نقاط بهینه استفاده شد. حد تشخیصmg.l-1 066/0 و بازده استخراج و انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه گیری استاندارد به ترتیب، 101% و 77/2% بدست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای آنالیز نمونه های ادرار انسان به کار رفت.